叔丁基过氧化氢的检测分析方法

点击次数：更新时间：2019-01-30 07:47 来源：二叔丁基过氧化物【关闭】

叔丁基过氧化氢是一种重要的有机过氧化物，主要用做聚氯乙烯等聚合反应的引发剂，也广泛用于合成其他有机过氧化物。但叔丁基过氧化氢在合成过程中副产部分难以分离的二叔丁基过氧化氢，该副产物随叔丁基过氧化氢进入环氧化反应中，影响环氧化反应的进行。

采用气相色谱法分析了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化氢的含量，但叔丁基过氧化氢的热稳定性不好，叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化氢分子中，且都具有强氧化性，若采用常规的有机过氧化物的定量分析方法（碘量法）测定叔丁基过氧化氢的含量，二叔丁基过氧化氢的强氧化性势必会对检测结果造成影响。高效液相色谱法是分离测定某些热稳定性差且不易挥发的有机过氧化物最有效的方法。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留，所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。
由于叔丁基过氧化氢具有一定的极性，因此使用HypersilNH2正相色谱柱可很好地分离叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化氢。采用高效液相色谱法测定丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢的含量受酸碱性的影响较小；该方法的精密度和准确度较高，结果准确可靠，且分析速度快，简便，经济，是一种较为理想的检测分析方法。建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢的高效液相色谱分析方法。
考察了色谱柱类型、流动相配比和检测器紫外吸收波长对测定结果的影响，得到了高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢含量的适宜分析条件。

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