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Nal与二叔丁基过氧化物的反应

点击次数:   更新时间:2018-07-19 13:27     来源:二叔丁基过氧化物关闭
        Nal与二叔丁基过氧化物的反应 
        一般说来,只有较活泼的Hl才能与二叔丁基过氧化物反应困。因此,增加介质酸度可使平衡(l)向生成IH方向移动。
        当盐酸超过4ml时,回收率反而略有下降,这可能是由于酸度过高,少量I一被氧化,空白值增加;另一方面,盐酸用量太多,体系水分增加,Nal较多地溶于水中,反应在两相进行从而使反应不完全。本实验选用盐酸较为适宜。Nal对回收率的影响一浓度增加,有利于过氧化物的还原,一方面增加反应物的浓度,可使反应向生成12的方向移动;另一方面,过量I一存在时,可与生成不易挥发,也有利于I:的生成。但当Nal过量太多时,I一被空气氧化的机会增加,空白值变高,因而回收率略有下降。
       本文采用1.gZNal较适宜。醋酸用量与回收率的关系。样品回收率随醋酸量的增加而增加,直至35ml时,才趋于稳定。醋酸在该体系中不但作溶剂使反应均相进行,而且在盐酸催化下能与反应产物(cH3)3CoH形成醋,有利于平衡向生成方向移动该反应在沸腾回流状态下进行,因此,反应体系的温度由混合溶剂的沸点所决定。在一定范围内,随着体系沸点的增加,样品回收率也随之提高。但当反应温度超过95℃时,样品的回收率反而下降。这可能是温度太高,I一被空气氧化及过氧化物的分解挥发也相应增加。
       本文为了方便,选用10℃(水的沸点)作为加热温度,此时,体系为95℃。在酸性条件下极易被空气氧化,使该测定的空白值提高。为了使空白值降低,必须除去反应器及溶剂中的o:。一般用通N:法除02,但往往通N:不方便,且通N:量也不易控制一致,导致空白值不十分稳定。因而本文采用加入定量NaHCO3产生CO:除去氧,操作非常渭州更。当加入29NaHco:后,空白值低且稳定。综上所述,本实验选用下述条件测定较为适宜:浓盐酸4ml;Nal1.29;醋酸4oml;加热温度100℃;反应时间60min;Feel。

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