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二叔丁基过氧化物含量测定方法

点击次数:   更新时间:2018-07-16 10:31     来源:二叔丁基过氧化物关闭
       二叔丁基过氧化物是高分子化学中常用的引发剂之一。其纯度对聚合反应的影响很大,因此在生产过程中需准确测定其含量以控制产品质量。含量测定常用的碘量法*,是基于过氧化物与碘离子的反应释放出的碘可用标准的硫代硫酸钞溶液.但是,碘量法有一个很大的缺点,受空气中氧的干扰严重,测定结果不稳定,而且偏高。为消除空气中氧的干扰,通常以氮气流来清除反应瓶中的空气,并需在氮气保护下加热回流,这样,测定的结果重现性及准确度都较好,但操作比较麻烦,而且需要一套较为复杂的充氮保护回流装置,不便于应用。
       我们考虑,二叔丁基过氧化物含量的测定是在酸性介质—酷酸中进行的,故采用加入NaHe03产生C02的方法来消除空气中氧的千扰,起到了与氮气保护相同的作用,但操作及装置可大大简化。试剂与仪器装置冰醋酸;HCI,NaHC03,NaCI;CHC13;Nal均为A.R.级。NaZSZO3:0.IN标准液,0.5%淀粉指示液。250ml磨口锥形瓶及回流装置;恒温水浴;电磁搅拌器.测定方法在千燥的250ml磨口锥形瓶中依次加人20ml冰醋酸(预先在水洛上加热回流1小时,冷却备用),3ml浓HCI,1克NaHCO3,待气体放出后加3克无水碘化钠,然后再准确加配制的样品溶液5.0ml(试样制备:堆确及取二叔丁墓过氧化物5.0ml,置人10Inl容.‘瓶中,以CHC13稀释至刻度,混匀),在80一85OC的恒温水浴上回流30分钟,再以1的。
       飞蒸馏水冲洗冷凝管及反应瓶,冷却。以0.5今J淀粉溶液作指示剂,用。.IN的NaZS20。汕:至无色为终点。用同样的方法作空白试脸。

淄博白泽化工有限公司 公司专业生产:二叔丁基过氧化物引发剂十六烷值改进剂叔丁基过氧化氢


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