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叔丁基过氧化氢的生产工艺

点击次数:   更新时间:2018-06-17 13:55     来源:二叔丁基过氧化物关闭
       叔丁基过氧化氢的生产工艺
       依据氧源的不同进行分类,TBHP 的生产方法,可以分为过氧化氢反应法,氧气自氧化反应法,臭氧反应法等。
       过氧化氢反应法    过氧化氢反应法即在酸催化作用下,醇类、酯类及醚类等,有机物与高浓度的H2O2反应,易生成相应的醇类过氧化物。水溶性醇类与 H2O2反应十分迅速,非水溶性醇类与过氧化氢的反应过程中存在副反应,故此反应受到不同程度的影响,又因为在酸性条件下,不可避免地存在逆反应分解反应,需要缩短反应时间以控制生成物的大量分解。主要包括叔丁醇(TBA)双氧水法和异丁烯双氧水法。
       叔丁醇(TBA)双氧水法    在大量吸水剂 MgSO4存在下,用 30% H2O2溶液与过量 TBA 反应,得到无水过氧化氢的 TBA 溶液,然后通过加入大量冰偏磷酸,反应数日,得17%TBHP 的叔丁醇溶液,最后在 MgSO4或冰偏磷酸存在下,经过多次减压蒸馏分离 TBHP 和二叔丁基过氧化氢(DTBP),较易得到纯品 TBHP。研究发现以 H2O2、TBA 和 H2SO4为原料合成 TBHP 和副产物 DTBP 的方法,产率分别为 51%和 85%。此方法中反应温度和加料次序的改变,对反应粗产物的相对比例和收率的影响较大。反应方程式如下。
       叔丁醇(TBA)双氧水法 制备方法
       图1为叔丁醇(TBA)双氧水法制备方法。
H2SO4催化氧化叔丁醇合成 TBHP 的研究。不过 TBHP 只是中间产物,且在整个反应中存在平行、交错或相继等副反应,随着温度的升高,其收率呈上升趋势。由于反应物及产物氢过氧化物均是易爆物质,要求反应温度小于产物烃过氧化物的分解温度,以避免事故。叔丁醇双氧水法的突出优点是生产投资成本低,反应易控制,操作简单,反应的联产物 DTBP 是一种用途广泛的有机过氧化合物。目前国内绝大数生产厂家采用此法生产 TBHP,但反应过程中生成的大量硫酸废液不利于环境保护。
异丁烯双氧水法  美国专利 USP2223807。首次发表了异丁烯双氧水法制备 TBHP。反应过程为:异丁烯先与足量 70%  H2SO4反应生成叔丁醇硫酸氢酯,后者再与 30% H2O2发生脱硫酸反应,即得 TBHP。反应方程式如下。
      叔丁醇(TBA)异丁烯双氧水法制备方法
      图2为叔丁醇(TBA)异丁烯双氧水法制备方法。
      该合成方法相比于叔丁醇双氧水法,反应中 H2SO4和 H2O2的用量为异丁烯物质的量的两倍,叔丁基过氧化氢上述反应均需保持低温,异丁烯气体储存输送不便,产物TBHP 收率不高及尾气吸收问题等缺点限制了此方法的工业应用。

淄博白泽化工有限公司 公司专业生产:二叔丁基过氧化物引发剂十六烷值改进剂叔丁基过氧化氢


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