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过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进
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更新时间:2018-07-15 15:21:21 来源:
二叔丁基过氧化物
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过氧叔丁醇(TBHP)和
二叔丁基过氧化物
(DTBP)是高分子合成中重要的引发剂 , 在有机 合成中也有着广泛的应用[ 1] 。 TBHP 和 DTBP 的 合成方法很多 [ 2 , 3] 。 TBHP 的合成方法有 [ 4] :氧 气自氧化法;过氧化氢法;臭氧反应法等。 DTBP 的合成方法有[ 5] :碱催化合成法 ;酸催化合成法; 金属离子催化法 ;自氧化法等 。Milas N A 等人报 道了以叔丁醇、双氧水为原料 ,以硫酸作催化剂而 合成 TBHP 和 DTBP 的方法[ 2 , 3] , 产率分别为 51 %和 85 %,该法属于合成 TBHP 的过氧化氢法 和合成DTBP 的酸催化合成法 。本文针对此法操 作较为繁琐 ,反应时间较长 ,产率较低的缺点 ,进 行了研究和改进 ,讨论了反应物混合与滴加次序、 反应温度 、反应时间 、原料摩尔比及反应物浓度对 收率的影响 ,找出了较理想的反应条件, 使 TBHP 的产率提高到 80 %,DTBP 的产率提高到 92 %。
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